**Предисловие**

GB/T 17593 «Текстиль — Определение содержания тяжелых металлов» состоит из следующих частей:

— Часть 1: Атомно-абсорбционная спектрофотометрия;

— Часть 2: Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой;

— Часть 3: Спектрофотометрическое определение шестивалентного хрома;

— Часть 4: Атомно-флуоресцентная спектрофотометрия для определения мышьяка и ртути.

Настоящая часть является Частью 1 GB/T 17593.

Настоящая часть представляет собой пересмотр GB/T 17593-1998 «Текстиль — Метод определения ионов тяжелых металлов — Атомно-абсорбционная спектрофотометрия». Основные изменения по сравнению с GB/T 17593-1998 следующие:

— Добавлено определение сурьмы (Sb) методом атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой печью;

— Добавлено определение меди (Cu) и сурьмы (Sb) методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии;

— Термин «содержание свободных тяжелых металлов» в исходном стандарте заменен на «экстрагируемые тяжелые металлы»;

— Исключено определение общего содержания тяжелых металлов;

— Исключены методы экстракции образцов с использованием щелочного искусственного пота и слюны;

— Упрощена процедура экстракции образцов;

— Заново стандартизированы методы приготовления стандартных исходных растворов для каждого определяемого элемента;

— Добавлены пределы определения для каждого определяемого элемента;

— Добавлено информативное приложение с рекомендацией по использованию матричного модификатора при определении методом атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой печью.

Настоящая часть заменяет GB/T 17593-1998.

Приложение А к настоящей части является информативным.

Настоящая часть предложена Китайской ассоциацией текстильной промышленности.

Настоящая часть находится в ведении Подкомитета по основам Национального технического комитета по стандартизации текстиля (SAC/TC 209/SC 1).

Организации-разработчики настоящей части: Тяньцзиньское управление въездного-выездного досмотра и карантина Китайской Народной Республики, Южный испытательный центр Шанхайского научно-исследовательского института текстильной промышленности.

Основные разработчики настоящей части: Го Вэй, Юй Тао, Янь Цзюань, Ту Яньшэн, Чжу Найтун, Чэнь Юнь.

**Текстиль — Определение тяжелых металлов — Часть 1: Атомно-абсорбционная спектрофотометрия**

**ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ** — Персонал, использующий настоящую часть GB/T 17593, должен иметь практический опыт работы в аккредитованной лаборатории. Настоящая часть не охватывает все возможные проблемы безопасности. Пользователь несет ответственность за установление соответствующих мер безопасности и охраны здоровья, а также за соблюдение условий, установленных национальными нормативными актами.

**1 Область применения**

Настоящая часть GB/T 17593 устанавливает метод определения экстрагируемых тяжелых металлов — кадмия (Cd), кобальта (Co), хрома (Cr), меди (Cu), никеля (Ni), свинца (Pb), сурьмы (Sb) и цинка (Zn) — в текстиле с использованием атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой печью или пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии.

Настоящая часть распространяется на текстильные материалы и изделия.

**2 Нормативные ссылки**

Следующие нормативные документы содержат положения, которые через ссылки в тексте становятся положениями настоящей части GB/T 17593. Для датированных ссылок применяется только указанное издание. Для недатированных ссылок применяется последнее издание (включая все поправки).

GB/T 3922 Текстиль. Методы испытаний устойчивости окраски. Устойчивость окраски к поту (GB/T 3922-1995, eqv ISO 105-E04:1994)

GB/T 6682 Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний (GB/T 6682-1992, neq ISO 3696:1987)

**3 Сущность метода**

Образец экстрагируют раствором кислого искусственного пота. В соответствующих атомно-абсорбционных длинах волн измеряют оптическую плотность кадмия, кобальта, хрома, меди, никеля, свинца, сурьмы в экстракте с помощью атомно-абсорбционного спектрометра с графитовой печью, а оптическую плотность меди, сурьмы, цинка — с помощью пламенного атомно-абсорбционного спектрометра. Содержание соответствующих ионов тяжелых металлов определяют по градуировочному графику. Рассчитывают содержание тяжелых металлов, экстрагируемых из текстиля раствором кислого искусственного пота.

**4 Реактивы и материалы**

Если не указано иное, используют реактивы квалификации «особо чистый» и воду 2-й степени чистоты по GB/T 6682.

4.1 Раствор кислого искусственного пота

    Готовят в соответствии с GB/T 3922. Раствор должен быть свежеприготовленным.

4.2 Стандартные исходные растворы отдельных элементов

    Стандартные исходные растворы могут быть приобретены в качестве стандартных образцов или приготовлены следующим образом.

    4.2.1 Стандартный исходный раствор кадмия (Cd) (1000 мкг/мл)

        Взвешивают 0,203 г хлорида кадмия (CdCl₂·2,5 H₂O), растворяют в воде, переносят в мерную колбу на 1000 мл и доводят до метки водой.

    4.2.2 Стандартный исходный раствор кобальта (Co) (1000 мкг/мл)

        Взвешивают 2,630 г безводного сульфата кобальта [получают прокаливанием сульфата кобальта (CoSO₄·7H₂O) при 500°C–550°C до постоянной массы], добавляют 150 мл воды, нагревают до растворения, охлаждают, переносят в мерную колбу на 1000 мл и доводят до метки водой.

    4.2.3 Стандартный исходный раствор хрома (Cr) (1000 мкг/мл)

        Взвешивают 0,283 г бихромата калия (K₂Cr₂O₇), растворяют в воде, переносят в мерную колбу на 1000 мл и доводят до метки водой.

    4.2.4 Стандартный исходный раствор меди (Cu) (1000 мкг/мл)

        Взвешивают 0,393 г сульфата меди (CuSO₄·5H₂O), растворяют в воде, переносят в мерную колбу на 1000 мл и доводят до метки водой.

    4.2.5 Стандартный исходный раствор никеля (Ni) (1000 мкг/мл)

        Взвешивают 0,448 г сульфата никеля (NiSO₄·6H₂O), растворяют в воде, переносят в мерную колбу на 1000 мл и доводят до метки водой.

    4.2.6 Стандартный исходный раствор свинца (Pb) (1000 мкг/мл)

        Взвешивают 0,160 г нитрата свинца [Pb(NO₃)₂], растворяют в 10 мл раствора азотной кислоты (1+9), переносят в мерную колбу на 1000 мл и доводят до метки водой.

    4.2.7 Стандартный исходный раствор сурьмы (Sb) (1000 мкг/мл)

        Взвешивают 0,274 г антимонилтартрата калия (C₄H₄KO₇Sb·0,5H₂O), растворяют в 10%-ном растворе соляной кислоты, переносят в мерную колбу на 1000 мл и доводят до метки 10%-ным раствором соляной кислоты.

    4.2.8 Стандартный исходный раствор цинка (Zn) (1000 мкг/мл)

        Взвешивают 0,440 г сульфата цинка (ZnSO₄·7H₂O), растворяют в воде, переносят в мерную колбу на 1000 мл и доводят до метки водой.

    Примечание: Если не указано иное, стандартные исходные растворы стабильны в течение 6 месяцев при хранении при комнатной температуре (15°C–25°C). При появлении помутнения, осадка или изменении цвета раствор следует приготовить заново.

4.3 Стандартный рабочий раствор (10 мкг/мл)

    В зависимости от необходимости, отбирают соответствующие объемы одного или нескольких стандартных исходных растворов (Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Sb, Zn, Co) в мерную колбу на 100 мл, содержащую 5 мл концентрированной азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают. Получают одноэлементный или смешанный стандартный рабочий раствор с концентрацией 10 мкг/мл.

    Примечание: Этот раствор стабилен в течение одной недели. При появлении помутнения, осадка или изменении цвета раствор следует приготовить заново.

**5 Аппаратура и оборудование**

5.1 Атомно-абсорбционный спектрометр с графитовой печью: оснащенный полыми катодными лампами для Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb, Sb.

5.2 Пламенный атомно-абсорбционный спектрометр: оснащенный полыми катодными лампами для Cu, Sb, Zn.

5.3 Конические колбы с притертыми пробками: 150 мл.

5.4 Водяная баня с встряхивателем с термостатом: (37 ± 2)°C, частота встряхивания 60 раз/мин.

**6 Методика анализа**

6.1 Приготовление экстракта

    Отбирают представительную пробу, измельчают до кусочков размером менее 5 мм × 5 мм, перемешивают. Взвешивают две навески образца (для параллельных определений) по 4 г с точностью до 0,01 г, помещают в конические колбы с притертыми пробками (5.3). Добавляют 80 мл раствора кислого искусственного пота (4.1), тщательно смачивая волокна. Помещают в водяную баню с встряхивателем (5.4) на 60 мин. Вынимают, дают остыть до комнатной температуры, фильтруют. Фильтрат используют в качестве испытуемого раствора для анализа.

6.2 Определение

    6.2.1 Стандартный рабочий раствор (4.3) последовательно разбавляют водой для получения серии рабочих растворов с подходящими концентрациями. На атомно-абсорбционном спектрометре с графитовой печью измеряют оптическую плотность Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb, Sb в серии рабочих растворов в порядке возрастания концентраций при длинах волн 228,8 нм (Cd), 240,7 нм (Co), 357,9 нм (Cr), 324,7 нм (Cu), 232,0 нм (Ni), 283,3 нм (Pb) и 217,6 нм (Sb). Или на пламенном атомно-абсорбционном спектрометре измеряют оптическую плотность Cu, Sb, Zn в серии рабочих растворов в порядке возрастания концентраций при длинах волн 324,7 нм (Cu), 217,6 нм (Sb) и 213,9 нм (Zn). Строят градуировочные графики, откладывая по оси ординат оптическую плотность, а по оси абсцисс — концентрацию элемента (мкг/мл).

    6.2.2 В соответствии с условиями, установленными в 6.2.1, на соответствующих длинах волн измеряют оптическую плотность определяемых элементов в холостом растворе и испытуемом растворе (6.1). По градуировочным графикам определяют концентрации каждого элемента.

    Примечание: Для достижения хороших пределов обнаружения и прецизионности рекомендуется использовать матричный модификатор при определении Cd, Co, Cr, Cu, Pb, Sb методом атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой печью. Параметры графитовой печи и матричный модификатор можно выбрать согласно Приложению А.

**7 Расчет результатов**

Содержание экстрагируемого тяжелого металла *i* в образце вычисляют по формуле (1):

( X_i = rac{(c_i - c_0) imes V}{m} )

где:

( X_i ) — содержание экстрагируемого тяжелого металла *i*, в миллиграммах на килограмм (мг/кг);

( c_i ) — массовая концентрация элемента *i* в испытуемом растворе, в микрограммах на миллилитр (мкг/мл);

( c_0 ) — массовая концентрация элемента *i* в холостом растворе, в микрограммах на миллилитр (мкг/мл);

( V ) — объем экстракта (80 мл), в миллилитрах (мл);

( m ) — масса навески образца, в граммах (г).

**8 Пределы определения и прецизионность**

8.1 Пределы определения

    Пределы определения методом приведены в Таблице 1.

    (Изображение Таблицы 1)

8.2 Прецизионность

    Для двух независимых результатов испытаний, полученных в одной лаборатории, одним оператором с использованием одного оборудования, по одному и тому же методу на одном и том же испытуемом материале в течение короткого промежутка времени, абсолютная разница между двумя результатами не должна превышать 10% от их среднего арифметического значения. Это утверждение сделано с 5%-ным риском того, что разница превысит 10% от среднего арифметического двух результатов.

**9 Протокол испытаний**

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

a) ссылку на настоящую часть стандарта;

b) описание образца;

c) используемое оборудование;

d) дату испытания;

e) содержание каждого тяжелого металла в образце;

f) любые отклонения от настоящей части.

**Приложение А**

(Информативное)

**Параметры графитовой печи (поперечно-обогреваемая трубчатая печь) и матричный модификатор**

**А.1 Параметры графитовой печи и матричный модификатор**

В Таблице А.1 приведены справочные температурные условия для поперечно-обогреваемой графитовой печи. Для других типов приборов можно использовать аналогичные условия. Обычно объем вводимой пробы составляет 10 мкл, после чего вводят 5 мкл матричного модификатора.

(Изображение Таблицы А.1)

**А.2 Приготовление матричного модификатора**

(Изображение формулы А.1)

*Источник: Национальный стандарт Китайской Народной Республики GB/T 17593.1-2006, заменяет GB/T 17593-1998*